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希釈した粒子径と比較
緩和時間から得た濃厚状態での分散度と レーザー回折法による粒子径比較
グラファイト分散体を用いて、濃厚状態と希釈後の測定結果の違いを比較した事例です。
概要
グラファイトを用いて、濃厚状態のままでの分散度と、希釈して計測した粒子径分布を比較する実験を行いました。
実験
1
グラファイトを、分散剤を添加した蒸留水に分散させました。分散剤の量は、粉体に対して同一濃度となるように添加しました。
2
粉体濃度は10、20、40、50wt%とし、遊星型ボールミルPL-7型（独国フリッチュ製）にて15分分散しました。
3
緩和時間T2は、CPMG法にて測定しました。
測定結果
希釈状態で測定した粒子径分布と、濃厚状態で測定した緩和時間の結果を比較しました。
粒子径分布と緩和時間の測定結果
希薄状態で測定したレーザー回折法による粒子径分布の測定結果と、濃厚状態で測定した低磁場NMRによる緩和時間測定結果を、表1に示します。
表1 粒子径分布の測定結果と、緩和時間測定結果
分散時の粒子濃度が高くなるにつれて、D50値は小さくなり、分布幅も狭くなることが分かりました。 今回の条件において、ボールミルは高濃度で一次粒子にまで分散することが示唆されました。
緩和時間は、すべての分散体において2成分で得られました。 短成分は、グラファイトの層状部分に拘束された水、もしくは軟凝集体内部に存在する水と考えられます。 長成分は、バルク状態にある水と、微粒子界面に存在する拘束された水と考えられます。
緩和時間の長成分を分散度に換算し、単位濃度当たりの緩和時間が最も短かった20wt%分散体の分散度を100%として、ほかの濃度での分散度を比較しました。
粒子径D50と分散度の関係
グラフ1 粒子径D50と分散度の関係
希釈して測定したレーザー回折法によるD50は、粒子濃度が高くなるにつれて小さく得られました。
一方、緩和時間から算出した分散度は、20wt%が最も良好でした。
考察
分散対象にもよりますが、ボールミルで分散させる際には、強い圧力を受け止められるような硬い物質が必要となる場合があります。
今回は、低濃度では十分な力が伝わらず、分散が不十分であったと考えられます。
希釈した状態で測定した粒子径では、50wt%において力が十分に伝わり、短時間で一次粒子にまで分散したことが示唆されました。
しかし、緩和時間の測定結果では、20wt%と比較して、40wt%、50wt%の分散度は低く得られました。
さらに、短成分の存在量も濃度が高くなるにつれて多くなり、濃度が高くなると軟凝集体量が増加する可能性も考えられます。
本結果から、希釈した状態と、希釈を行わない濃厚状態とでは、分散凝集状態が異なることが示唆されました。
実験協力： フリッチュ・ジャパン株式会社 様