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ロット違いを数値化
ロットの異なる粉体の 濡れ性の違い
BET比表面積と緩和時間から算出した比表面積を比較し、粉体界面の違いを評価した事例です。
概要
ロットの異なる6種類の粉体は、BET法による比表面積測定により品質管理されているものでした。
パルスNMRで測定した緩和時間から算出した比表面積と、BET法により得られた比表面積に相関関係が得られれば、粉体の界面特性は同一であると言え、緩和時間から比表面積を得る品質管理が可能になります。
そこで、相関直線が得られるか確認するため、ロットの異なる6種類の粉体を蒸留水に分散させ、緩和時間の測定を行いました。
実験
1
ロットの異なる6種類の粉体を、同濃度（10wt%）で水に分散させました。
2
超音波バスで10分分散し、緩和時間の測定を行いました。
比表面積の比較結果
BET法による比表面積と、緩和時間から算出した比表面積の関係を確認しました。
比表面積の算出
分散体A-1から得られた緩和時間が、BET法による比表面積と同一になるように、拘束層の厚みに関わるKa値を 「緩和時間を分散性や比表面積に換算する理論」 の式④から算出しました。
表1 ロットの異なる粉体のBET比表面積と
NMRによる比表面積の比較
グラフ1 BET比表面積と緩和時間から算出した比表面積の関係
BET比表面積と緩和時間から算出した比表面積との関係は、1本の相関直線ではなく、2本の直線で示されました。 この結果から、化学的特性が異なる2種類の粉体が存在することが示唆されました。
濡れ性の比較と考察
Rsp値と総表面積との関係から、粉体界面の濡れ性の違いを確認しました。
グラフ2 Rsp値と総表面積の関係
結果
濡れ性を示すRsp値と総表面積との関係についても、ほぼ2本の直線で示されました。
B-1、B-2、B-3の方が、A-1、A-2、A-3よりも濡れ性が良いことが分かりました。
考察
AとBの粉体は製造ラインが異なるものであり、Bは新設された製造ラインで製造された粉体でした。
このように、他の評価法では数値化が難しい僅かな粉体界面の違いも、パルスNMRにより数値化することが可能であり、多くの分散体や粉体を用いた製品の問題解決に役立つと考えられます。