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2種添加剤の吸着評価
界面が異なる粒子への 添加剤2種の吸着評価
緩和時間測定により、分散剤のスクリーニングに活用した事例です。
概要
無機粒子に2種類の添加剤の特性を付与した分散液を作成するため、どちらの粒子が適しているかを選択する必要がありました。
評価対象とした粒子は、いずれも同一の粒子径を有する同一物質ですが、界面特性が異なるものでした。
パルスNMRから得られる緩和時間を用いて、2種類の添加剤が吸着する粒子がどちらであるかを検討しました。
実験
1
無機粒子1・2をそれぞれ水に分散させ、添加剤A・Bを加えて緩和時間を測定しました。
2
得られた緩和時間から、Rsp値を算出しました。 Rsp値の算出式については、 「緩和時間を濡れ性や界面特性評価に用いる理論」 をご覧ください。
3
粒子濃度および密度はいずれも同一であるため、Rsp値の比較でも問題ありませんでしたが、本事例では単位体積当たりのRsp値として比較しました。
測定結果
粒子1・粒子2について、粒子体積比とRsp値の関係を比較しました。
粒子体積比とRsp値の関係
Rsp値について
Rsp値は、バルク液の緩和時間と粒子分散試料の緩和時間の変化割合を示す値です。 値が大きいほど、粒子界面により多くの溶媒が拘束されていることを示します。
粒子1の結果
B ＞ 添加剤無 ≒ A ≒ A＋B
・添加剤Bを添加すると粒子に吸着し、水の拘束量が多くなりました。
・添加剤Aは、水のみに粒子を分散させた場合と大きな違いはなく、添加剤Aが吸着しているかは判別できませんでした。
・添加剤A・Bの両方を加えた場合も、添加剤Aのみを加えた場合と同様に、水のみに粒子を分散させた場合と大きな違いはありませんでした。
粒子1で予測されること
① 粒子1には添加剤Bが吸着するものの、添加剤Aがその上を覆うことで、水と化学結合することができなくなった可能性があります。
② 添加剤Bは、粒子1よりも添加剤Aとの結合力が大きく、添加剤A・Bの両方を加えると脱着する可能性があります。
本実験のみから、どちらの現象が起こっているかを判別することはできませんが、粒子1の水分散体に添加剤A・B両方の性質を付与することは困難であると示唆されました。
粒子2の結果
B ＞ A＋B ＞ 添加剤無 ＞ A
・添加剤Bを添加すると粒子に吸着し、水の拘束量が多くなりました。
・添加剤Aを添加すると粒子に吸着し、水の拘束量が少なくなりました。
・添加剤A・Bの両方を加えると、添加剤なしの系より拘束量はやや多くなりました。
粒子2で予測されること
① 粒子2は、添加剤A・Bの両方を吸着可能な界面を有していると考えられます。
② 添加剤Aは粒子に吸着するものの、水との化学結合が少なくなる添加剤である可能性が高いと考えられます。
考察
本事例では、同一の粒子径を有する同一物質であっても、界面特性の違いにより、添加剤A・Bに対する吸着特性が異なることを確認しました。
粒子2が、添加剤A・Bの両方を吸着することが可能な、本実験における目的の粒子であると考えられました。
緩和時間を測定することにより、同じ添加剤であっても、粒子の種類によって吸着特性が異なることを確認できました。