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水の運動性を持つゲル
極端に粘度変化する、 水の運動性を持つゲル
TD-NMRとレオメーターを用いて、ゲルの運動性と粘度変化のメカニズムを評価した事例です。
概要
化粧品材料に使用されるゲル状物質は、手のひらに乗せることも可能な粘性を有していますが、わずかな力を加えると液状になります。
本事例では、TD-NMR Spectrometer Spin Trackを用いて緩和時間T2（CPMG法）を測定し、レオメーター（MCR302 Anton-Paar社製）を用いて粘度のせん断速度依存性測定を行いました。
得られた緩和時間と粘度測定結果から、わずかな力によって極端に粘度が下がるメカニズムを考察しました。比較対象として、グリセリン（富士フイルム和光純薬株式会社製・一級・97.0％）の測定も行いました。
攪拌した際の様子
ゲルとグリセリンをスパチュラでかき混ぜたところ、ゲルではスパチュラでかき混ぜる程度のせん断により、塊のような物質が生じている様子が確認されました。一方、グリセリンでは同様の状態は見られませんでした。
下記は、ゲルとグリセリンをスパチュラでかき混ぜた様子です。
ゲルでは、スパチュラでかき混ぜる程度のせん断により、塊のような物質が生じている様子が確認されました。
一方、グリセリンでは同様の状態は見られませんでした。
ゲルとグリセリンをスパチュラでかき混ぜた様子
実験
TD-NMR測定
ゲルおよびグリセリンを10mmφのガラス試料管に分取し、30℃にて緩和時間T2を測定しました。
レオメーター測定
ゲルおよびグリセリンをシリンジで1mL採取し、レオメーターのテーブルに乗せて測定しました。せん断速度は0.0001～2000（1/s）です。
TD-NMR測定の結果
緩和時間T2から、ゲル内部の運動性の異なる成分を確認しました。
緩和時間と存在割合
得られた緩和時間を以下の表に示します。
ゲルの緩和時間は、極端に異なる2成分で得られました。
表 緩和時間と存在割合
ゲルの短成分
109.8 ms
存在割合：11.8％
ゲルの長成分
2230.7 ms
存在割合：88.2％
グリセリン
27.7 ms
緩和時間T2
実際の緩和カーブ
ゲルとグリセリンの緩和時間は明らかに異なり、ゲルでは運動性の異なる2成分に分けられることが分かりました。
ゲルとグリセリンの実際の緩和カーブ
ゲルの長成分は、水の緩和時間に近い値を示しました。ゲルは粘性を有しながら、その大部分において水に近い運動性を保持していることが示唆されます。
レオメーター測定の結果
せん断速度による粘度の変化から、ゲルが液状へ変化する挙動を確認しました。
せん断速度と粘度の関係
せん断速度と粘度の関係
ゲル
低せん断域では、グリセリンより高い粘度を示しました。
50（1/s）以上のせん断を加えることで、極端な粘度低下が見られました。
500（1/s）以降では、約1mP-sとなり、水とほぼ同一の粘度を有していました。
グリセリン
粘度は4mP-sでした。
測定したせん断速度範囲において、せん断速度依存性は見られませんでした。
考察
運動性と粘度変化の結果から、ゲルが示す特異な性質を考察しました。
低せん断域で高い粘度を持つ理由
低せん断域で手に乗せることができるほどの粘度を有している理由は、約12％存在した短成分によるものと考えられます。短成分は、ネットワーク構造の存在を示していると考えられます。
せん断により粘度が低下する理由
せん断による極端な粘度低下は、せん断によりネットワーク構造が破壊されたためと考えられます。
ネットワーク構造を有したまま水と同様の運動性を保持することが可能な本物質は、液体にハンドリングしやすい性質を持たせながら、少しの力で液体としての特性も生じさせることができる材料であると考えられます。
TD-NMRによる緩和時間測定により、せん断によって極端に粘度が変化するゲルのメカニズムを数値化できたと考えられます。