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TD-NMRによる最新研究(with髙井教授)
粒子表面の“ちょっとした違い”を検出
シリカ粒子の表面を、“ちょっとだけ”異なる官能基で修飾したとき、緩和時間に変化が生じるかどうかを調べました。
具体的には、シリカ表面に、疎水性を示し長さの異なる炭化水素（鎖長3、6、12）を導入したときの、極性溶媒であるエタノール、低極性溶媒であるヘキサン、およびこれらの混合溶媒に対する親和性を調べました。
疎水性を示す官能基であっても、官能基が少し異なることで緩和時間に違いが生じること、また、混合溶媒の比率が異なると親和性も変化することが分かりました。樹脂のように異なる官能基を持つマトリックスに対して、適した表面を持つ粒子の設計指針を作る基盤として展開できると考えられています。
疎水性改質シリカナノ粒子と混合溶媒との親和性評価
受賞情報
日本セラミックス協会年会優秀ポスター発表賞において、「優秀賞」を受賞されました。
演題：時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いた疎水性改質シリカナノ粒子の親和性評価
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Atsushi Teramae, Chika Takai-Yamashita, Junko Ikeda, Seiji Yamashita, Motoya Sugiura, Ariga Kato, Yutaka Ohya, Paul Kinyanjui Kimani
A time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR) as a tool to characterize affinity between partially hydrophobic silica nanoparticles and ethanol/hexane mixtures
Advanced Powder Technology, Volume 35, Issue 9（2024）
高粘度でも、繊維状でも、そのまま測定
水系に分散したセルロースナノファイバー（CNF）は、低濃度であっても粘度が高く、その性質からさまざまな分野での応用が期待されています。
CNFは、グルコース由来の水酸基を多く持ち、ナノサイズの径と大きなアスペクト比を有する繊維です。水中では、繊維間に水を含み、高粘度なゾルを形成していると考えられます。
20wt％のCNFゾルは、ほとんど流動性がありません。この緩和時間を測定すると非常に低い値となりますが、水で希釈していくと緩和時間は増加し、ある濃度を境に急激に長くなる現象が見られます。
希釈により繊維間の距離が離れ、抱え込む水が少なくなったことで、緩和時間が長くなったと考えられます。CNFは環境によって敏感に構造を変えるため、TD-NMRを用いることで短時間での品質管理への活用が期待されます。
CNFゾルの希釈に伴う分散状態と緩和時間の変化
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Chika Takai-Yamashita, Junko Ikeda, Yuya Wada, Yutaka Ohya, Yoshifumi Yamagata, Yuichi Takasaki, Masayoshi Fuji & Mamoru Senna
Change in the dispersion states of short-length-cellulose nanofibers upon dilution investigated by a time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR)
Cellulose, 29, 7049-7062（2022）
昆虫の糞だって測定できちゃう
夏の風物詩、カブトムシ。成虫は角があれば雄、と容易に容姿から雌雄の区別がつきますが、幼虫の見た目はよく似ています。
腐葉土中で孵化した幼虫は、腐葉土を食べ、ぐんぐん成長していきます。その間、腐葉土中に糞をします。
２回脱皮して終齢幼虫となったカブトムシの糞はコーヒー豆程度の大きさです。
幼虫の腸（後腸）の先から排出された糞は、見た目は雌雄差がないように見えますが、糞の形が決まる付近に生殖器があることを考えると、もしかしたら、糞の形に雌雄差があるかもしれない、こんな興味からカブトムシの幼虫の糞の形を調べる研究を始めました。
機械学習の一つであるMT法を用いて、糞の形の特徴量間の相関関係を比べていって、データのパターンの類似性を見ていきます。
パターンが類似していたら同じ性別、類似していないなら違う性別、という風に分類していきます。
その結果、ある特徴量を使うと、糞の形だけで雌雄分類が可能となることが分かりました。
ある特徴量、それは、糞の表面の凹凸でした。
なぜ、糞を排出する際に、凹凸に雌雄の違いが出てくるんだろう・・？
それを調べるために、TD-NMRを使いました。粉同士をくっつけて糞という一つの成形体を作るためには、糊となるバインダーの成分がきっと必要です。
そのバインダーの量をSpin Trackを使って非破壊で調べてみると、雌の糞の方がバインダー量が少し多いことが分かりました。
非破壊、短時間で測定が可能だからこそ、できた測定だと思います。
糞表面の凹凸による雌雄分類と、液体成分の評価
非破壊かつ短時間で測定できるTD-NMRだからこそ、糞の形状を保ったまま内部成分の違いを評価することができました。
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Chika Takai-Yamashita, Seiji Yamashita, Yuya Mabuchi, Atsushi Teramae, Takuya Matsuyama, Yuki Taguchi, Taiga Mushika, Yuya Wada, Shinta Fitria Novasari, Junko Ikeda, Yutaka Ohya
Sex determination of Japanese rhinoceros beetles, Trypoxylus dichotomus (Coleoptera: Scarabaeidae), based on their dropping shape
Advanced Powder Technology, Volume 33, Issue 5（2022）
繊維の表面活性が分かる？
セルロースナノファイバー（CNF）をナノ粒子と複合化し、機能性材料として活用するためには、繊維表面に粒子が複合化しやすいサイトを形成することが重要と考えられます。
その方法の一つが、機械的な表面処理です。
機械的な処理を施した際に、繊維表面が活性化したかどうかを調べる方法はいくつかあります。
TD-NMRでは、水中に存在しているCNFの表面を、分散液の状態のまま測定できます。
複合化に適した表面が形成されたかどうかを、その場で評価できるため、作業効率の向上に貢献することが期待されます。
機械的処理によるCNF表面の活性化
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高井（山下）千加, 馬渕裕也, 池田純子, 藤正督, 仙名保, 大矢豊
遊星ボールミルがセルロースナノファイバーゾルに与える物理化学的影響と表面活性
粉体工学会誌, 第58巻 第4号, 164-169（2021）
研究へのお問い合わせ
掲載している研究内容に関するお問い合わせは、髙井（山下）千加先生までご連絡ください。
名古屋工業大学 工学研究科 先進セラミックス研究センター 教授
東北大学 多元物質科学研究所 教授
髙井（山下）千加 先生
Email：takai.chika*nitech.ac.jp
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