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電池材料を想定した黒色・高濃度分散体について、分散直後と1日後の分散性を比較した事例です。
リチウムイオン電池の負極材の分散性をイメージし、カーボンブラックを、NMPにPVDFを添加した溶液へ条件を変えて分散させました。
分散直後と1日後の緩和時間を測定し、得られた緩和時間から分散性の比較を行いました。
カーボンブラック(カーボンブラック JIS Z8901試験用粉体/粒子径:60nm)を30wt%になるように、NMPとPVDFを混合した分散媒へ添加しました。
下記の条件で、公自転式攪拌脱泡装置 カクハンターSK-400TR(株式会社写真化学製) にて分散しました。
得られた攪拌条件の異なる4種類の分散体について、 MagnoMeter SED を用いて緩和時間を測定しました。


C12、C13について攪拌条件は同一ですが、溶媒を分けて投入したため、C13の方が攪拌時間がより長くなっています。
30wt%カーボンブラック分散体の分散前後の様子を以下に示します。

分散条件ごとに、分散直後と1日後の分散度を比較しました。
分散度は、最も緩和時間が短かった分散条件C13の緩和時間を用いて、 「緩和時間を分散性や比表面積に換算する理論」 の式④におけるSが100m2/gとなるようにKaを決定した相対値です。
攪拌条件の違いと分散度
分散直後では、以下の順番で分散性が良いことが示唆されました。
C13 > C12 ≒ C11 > 手混ぜ
分散直後と比較して、せん断力が弱かった手混ぜおよびC11では分散度が小さくなりましたが、せん断力が大きかったC13では分散度が大きくなりました。
この結果から、分散が不十分である場合には時間経過により分散性が下がり、分散力が適切な場合には時間経過により分散性が上がる可能性が示唆されました。
本事例では、リチウムイオン電池の負極材を想定したカーボンブラック分散体について、攪拌条件の違いおよび時間経過による分散性の変化を比較しました。
分散直後の結果では、攪拌条件による分散性の違いを確認できました。 また、1日後の測定結果から、分散が不十分である場合と適切な分散力が加わった場合とでは、時間経過後の分散状態が異なる可能性が示されました。
このように、高濃度かつ黒色の試料であっても、希釈せずに分散性を数値化して比較することができました。
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